污水處理廠中的化驗(yàn)是一個(gè)很重要的運(yùn)營(yíng)手段,分析結(jié)果是污水調(diào)節(jié)的依據(jù),所以分析的準(zhǔn)確性要求很高,必須保證分析數(shù)值的準(zhǔn)確才能保證系統(tǒng)的正常運(yùn)行手段的正確合理!
化學(xué)需氧量(CODcr)測(cè)定全步驟。
檢測(cè)原理:
化學(xué)需氧量:指在強(qiáng)酸并加熱條件下,用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量,單位為mg/L。而我國(guó)一般采用重鉻酸鉀法作為依據(jù)。
COD測(cè)定儀和試劑選擇:
(1)回流裝置:帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置(如取樣量在30ml以上,采用500ml錐形瓶的全玻璃回流裝置)。
(2)加熱裝置:電熱板或變組電爐。
(3)50ml酸式滴定劑。
(4)COD試劑重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6 =0.2500mol/L:)
(5)COD測(cè)定儀
測(cè)定步驟
(1)將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。
(2)取3個(gè)磨口錐形瓶,編號(hào)0、1、2;向3個(gè)錐形瓶中分別加入6粒玻璃珠。
(3)向0號(hào)錐形瓶中加20mL蒸餾水(用胖度移液管);向1號(hào)錐形瓶中加5mL進(jìn)水樣(用5mL的移液管,要用進(jìn)水潤(rùn)洗移液管3次),然后再加入15mL蒸餾水(用胖度移液管);向2號(hào)錐形瓶中加20mL出水樣(用胖度移液管,要用進(jìn)水潤(rùn)洗移液管3次)。
(4)向3個(gè)錐形瓶中分別加入10mL重鉻酸鉀非標(biāo)液(用10mL的重鉻酸鉀非標(biāo)液移液管,要用重鉻酸鉀非標(biāo)液潤(rùn)洗移液管3次)。
(5)將錐形瓶分別放到電子萬(wàn)用爐上,然后打開(kāi)自來(lái)水管將水充滿冷凝管(自來(lái)不要開(kāi)的過(guò)大,憑經(jīng)驗(yàn))。
(6)從冷凝管上部向3個(gè)錐形瓶中分別加30mL硫酸銀(用25mL的小量筒),然后分別搖勻3個(gè)錐形瓶。
(7)插上電子萬(wàn)用爐插頭,從沸騰開(kāi)始計(jì)時(shí),加熱2小時(shí)。
(8)加熱完畢后,拔下電子萬(wàn)用爐插頭,冷卻一段時(shí)間后(多長(zhǎng)時(shí)間憑經(jīng)驗(yàn))。
(9)從冷凝管上部向3個(gè)錐形瓶中分別加90mL蒸餾水(加蒸餾水原因:1.從冷凝管上加水,使加熱過(guò)程中冷凝管內(nèi)壁的殘留水樣流入錐形瓶,減小誤差。2.加定量的蒸餾水,使滴定過(guò)程中的顯色反應(yīng)更加明顯)。
(10)加入蒸餾水后會(huì)放熱,取下錐形瓶冷卻。
(11)冷卻后,向3個(gè)錐形瓶中分別加3滴試亞鐵靈指示劑,然后分別搖勻3個(gè)錐形瓶。
(12)用硫酸亞鐵銨滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。(注意全自動(dòng)滴定管的使用方法。滴定完一個(gè)要記得讀數(shù),并將自動(dòng)滴定管液位升至最高處,進(jìn)行下一個(gè)滴定)。
(13)記錄讀數(shù),計(jì)算結(jié)果。
污水處理廠中對(duì)COD測(cè)定采樣通常遵循以下一般步驟:
1. 采樣: 從進(jìn)入或離開(kāi)污水處理廠的水體中采集樣品。確保采樣時(shí)樣品代表性,通常使用采樣瓶進(jìn)行采集。
2. 樣品保存: 將采集的樣品存放在適當(dāng)?shù)娜萜髦?,以防止氧化和化學(xué)變化。通常使用玻璃瓶,并在4攝氏度的冰箱中儲(chǔ)存。
3. 制備樣品: 取出樣品后,需要將其過(guò)濾,以去除固體顆粒。然后將樣品稀釋到適當(dāng)?shù)臐舛确秶鷥?nèi),以確保COD測(cè)定儀能夠準(zhǔn)確測(cè)量。
4. 化學(xué)氧化: 使用化學(xué)試劑(通常是酸性鉀二鉻酸鉀溶液)對(duì)樣品進(jìn)行化學(xué)氧化。這個(gè)步驟會(huì)將樣品中的有機(jī)和無(wú)機(jī)化合物氧化為二價(jià)鉻離子。
5. 測(cè)定COD: 將經(jīng)過(guò)氧化的樣品放入COD測(cè)定儀中,測(cè)量所需的氧氣量,通常以溶解氧的消耗來(lái)表示。
6. 結(jié)果計(jì)算: 使用測(cè)得的氧氣量測(cè)算出COD的濃度,通常以mg/L為單位。
7. 數(shù)據(jù)記錄: 記錄測(cè)定結(jié)果,以備將來(lái)參考和監(jiān)測(cè)。
8. 質(zhì)控: 定期進(jìn)行質(zhì)控檢驗(yàn),以確保儀器的準(zhǔn)確性和可靠性。這包括使用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)和監(jiān)控。
需要注意的是,COD測(cè)定的具體方法可能因不同的實(shí)驗(yàn)室和設(shè)備而有所不同,但上述步驟提供了一般的測(cè)定過(guò)程。確保在實(shí)際操作中遵循適當(dāng)?shù)陌踩铜h(huán)保措施,以防止有害化學(xué)物質(zhì)泄漏。此外,按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)執(zhí)行COD測(cè)定是非常重要的,以確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
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